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1、聚乙烯吡咯烷酮的制备工艺

  聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是日化工业的重要原料。作为一种新型高分子表面活性剂,它具有优良的溶解性、生物相容性、低毒性、成膜性及高分子表面活性、胶体保护能力和与许多化合物的复合能力,因而成了日化工业中生产定型发乳、发胶、摩丝等必不可少的原料。目前,PVP的全球产量已超过了1.3万t/a,主要国外厂商有德国巴斯夫公司和美国GAF公司,商品名称为Lubistrole、Koridone、Plasdone。中国河南博爱精细化工厂与北京清华永昌化工有限公司也开发出了中试产品。 
  ☆制备工艺
  •制备α-吡咯烷酮•
  •制备催化剂• 
  向带搅拌的反应器内加入ωNa2SiO3=29.9%的水溶液150g,质量分数为10%的氢氧化钼丙基铵水溶液180g,Al2(SO4)3•18H2O 25g,水100g,搅拌10min,再在强力搅拌下用φH2SO4=10%的溶液调pH至10.0~10.5,将所得凝胶在强力搅拌下于150℃反应3h后冷却至室温,用去离子水洗净,在硝酸液中浸渍4h,破碎过筛制成ZSM-5型沸石催化剂。该催化剂的硅铝比为27。 
  合成α-吡咯烷酮 
  将上述制成的催化剂7.5份加入内径20mm的石英管中,在N2保护下,于400℃通入定量NH3(流速100ml/min)活化30min后,以2.3g/h的速度通入四氢呋喃,NH3/THF(四氢呋喃)摩尔比为8.6,402℃下生成吡咯烷酮。由THF生成吡咯烷酮的转化率为88.5%,生成α-吡咯烷酮的选择性为88.3%。 
  合成α-乙烯基吡咯烷酮
  用H3PO4浸渍过的SiO2催化剂,使α-吡咯烷酮在330℃/5kPa下与乙烯基化合物发生反应而生成α-乙烯基吡咯烷酮。
  另一种方法是将0.5~0.6体积的乙炔与1体积的惰性气体通入装有RuCl3或CsCl3的固定床内,在170~220℃、1.5~2.3MPa下使α-吡咯烷酮转化成N-乙烯基吡咯烷酮,产率为87.0%。 
  制备聚乙烯吡咯烷酮
  使乙烯基吡咯烷酮(NVP)在氨气存在下发生聚合:
  美国GAF公司和德国巴斯夫公司都采用这一反应生产PVP。反应时将NVP配制成质量分数为50%的水溶液,用少量过氧化氢催化剂,在偶氮二异丁腈作用下,于50℃下引发聚合,使NVP几乎全部转化成PVP,再向聚合物中加氨水,使残存的偶氮二异丁腈分解,单体聚合的转化率近100.0%,固含量50.0%。合成PVP所用的基本原料为乙烯副产C4馏分经顺酐生产四氢呋喃,再由四氢呋喃开发下游产品。该工艺代表着世界生产技术的先进水平。
    中间产品N-乙烯基吡咯烷酮与醋酸乙烯的共聚物可用于多种护发用品的成膜剂和定型剂,NVP与长链α-烯烃共聚生成具有表面活性的成膜剂,具有抗水和防潮等特性。NVP与苯乙烯的共聚产品是优良的遮光剂;NVP与乙烯基己内酰胺、三甲基异丁烯酸酯共聚形成的三元共聚物,在高固含量下仍能保持良好喷雾成膜特性。 
    在日用化妆品中的应用
    PVP除了能用于发用化妆品外,还可用于化妆品中的护肤滋润剂、脂膏基料染发分散剂和泡沫稳定剂等。因其具有良好的保湿性能,故广泛用于制造护肤剂、洁肤剂、香波、牙膏等。用PVP制成的护肤剂,能杀死病毒、防止皱裂,在营养疗效化妆品中可有效延长渗透和滞留时间,起润肤和护肤作用。PVP用在唇膏、眼影、睫毛油中可降低色素及某些成分对皮肤和刺激。PVP用在皂类中可提高块皂的黏结强度,在卫生皂中PVP可与杀菌剂形成配合物从而降低对皮肤的刺激性。PVP用在液体洗涤剂中,能防止串色并能抗再沉积,防止合成洗涤剂对皮肤的刺激性。例如,一种液体洗涤剂的配方为:烷基苯磺酸钠10.0%(质量分数,以下同);表面活性剂5.6%;PVP0.7%;三聚磷酸钠12.0%;硅酸钾4.0%;二甲苯磺酸钾5.0%;水62.7%。另外,在加酶洗衣剂中使用的PVP,既作为助剂又作为黏结剂和稳定剂,可防止潮湿和过碳酸钠对酶的破坏。
1、聚乙烯吡咯烷酮的制备工艺
上一条:2、聚氧化乙烯的合成工艺
 
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